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十六烷基三甲基溴化銨的測試方法
2013-08-09 23:10:31 來源:dma1816 十六烷基三甲基溴化銨測試方法
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化銨0.1g的對應量,加水100mL,加溫溶解時,液體是透明的。
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化銨0.1g的對應量,加三氯甲烷5mL和溴酚藍-氫氧化鈉試液5mL,強烈搖蕩混合時,分離出來的三氯甲烷層呈蔚藍色。
按本品表示量,取本品1g,如有必要在水浴上濃縮成1mL,加硫酸5mL加熱時,有褐色氣體產生。此外將此氣體通入硝酸銀試液時,液體產生白色混濁。
純度試驗
液性:
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化銨0.10g,加入新煮沸的冷卻水,加熱溶解,制成10mL的液體,加百里酚藍試液2滴時,液體呈黃色。
銨鹽:
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化銨0.10g的對應量,加水5mL,加溫溶解,加氫氧化鈉試液3mL煮沸時,發生的氣體,不能使滋潤的紅色石蕊試紙變藍色。
定量法
按本品的表示量,精確稱取相應的十六烷基三甲基溴化銨約1g,加乙醇10mL及水50mL,加熱溶解并移入200mL的容量瓶中,用乙酸鈉25g及乙酸22mL加水至100mL配成溶液,取此溶液8mL至容量瓶中,一邊充分搖蕩,一邊準確地加入0.05mol/L的鐵氰化鉀溶液50mL,再加水至200mL刻度,充分搖蕩均勻后放置1h。然后用干燥的濾紙過濾,舍棄開始的20mL濾液,準確接取后100mL濾液放入250mL碘量瓶中,加碘化鉀試液10mL及稀鹽酸10mL搖蕩均
勻,放置1min,再加硫酸鋅溶液(1:10)10mL,充分搖勻放置5min后,其游離碘用1.58%硫代硫酸鈉液滴定(指示劑:淀粉試液2mL)。用同樣的方法做空白試驗。
1.64%鐵氰化鉀1mL=54.67mg十六烷基三甲基溴化銨。
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